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水同位素分析仪的“测样操作”步骤你理解吗?

更新时间:2023-11-30      点击次数:629
   水同位素分析仪是一种用于地球科学、环境科学技术及资源科学技术领域的分析仪器,采用激光光腔衰荡光谱法测定冰芯、雪样、降水、地表水、河湖水、大气水汽等各类水样中氢氧同位素比。使用自动进样器进样,每次注射的测量时间为10分钟。实验室自行开发的“记忆效应校正消除法”大大提高了测样速度。
  水同位素分析仪的测样操作指导:
  1.分析仪预热等待期间可以向样品小瓶内装载样品(也可以随时进行),可调试位置,并在自动进样器操作面板上建立工作任务。
  2.预热完成后,用户界面窗口日志显示“Preparing to measure””Measuring…”表示可以进行测样工作了。此时,用户界面显示参数自动从仪器参数跳转到分析测定显示参数,默认为H2O_conc,delta_18_16和delta_D_H。也可通过下拉菜单查看其它数据信息。界面下水汽浓度显示在400ppm以下才能进样。观察水汽浓度与OutletValve波形。
  3.打开协调软件。
  4.等日志窗口显示“Asserting inject,waiting for injected”时,在自动进样器操作面板上按F4开始工作。
  5.协调软件将协助自动进样器和分析仪进行测样工作。在一批样品测量的任何时间,将填写好的样品描述文件上载到协调软件,样品信息将被加载。一定要加载样品信息,数据分析时要用到相关信息。
  注意:
  1.注射器应该每天手动清洗,清洗液为NMP;每支注射器大概使用500-600针;95%的数据质量问题都有注射器相关。
  2.汽化室隔片大概能使用300针,要注意更换。
  3.当发现测试时前后几针的浓度波动变化(±2000 ppm)时,检查样品小瓶的液体是否装的太少导致注射器吸取不够;是否装的太满,小瓶内压力较高导致注射器压迫吸取了更多体积;检查注射器是否润滑,可通过按下自动进样器控制面板的洗针程序自动清洗,也看按下换针程序手动洗针(推荐手动洗针);检查汽化室隔片是否使用过度,按下协调程序的更换隔片按钮进行更换。
  水同位素分析仪测样操作步骤如下:
  收集样品:使用具有密封性能的瓶子收集样品,保持瓶子装满,旋紧密封盖子,利用封口膜密封瓶口。短时间储存,建议冷藏;长时间存储,建议冷冻,但要注意瓶子的冻裂问题。
  样品前处理:过滤、真空蒸馏或其他处理方法对样品进行预处理。
  设置测量参数:在分析与校准软件中设置测量参数,包括样品测量顺序,将样品转入RunList中,设置为6;在StandardList中设置样品测量顺序,将样品转入Standard;RunAfter选择数字为3;StandardInterleaveType择OneStandardperSampleSet;点击MakeRun按钮,生成测量序列;按屏幕底部的Run按钮,转入运行菜单;检查设置是否正确,无误后开始运行测量。
  开始测量:同时观察屏幕提示插入U盘,进入资源管理器;选中左边窗口前缀包含的文件夹,按Exit按钮退回到主菜单;拔出U盘并复制到用户的计算机使用。
  结束测量:在主菜单下的Exit需要3分钟,直到Powerdown显示,关闭分析仪后部电源开关。
  后续操作:卸下进样针,润针,同步之后放回进样针的盒子中;关闭进样器开关。
  水同位素分析仪的操作要点如下:
  仪器开机。
  安装进样口隔膜,每1~2天连续测量后需要更换一个隔膜。
  预热3~6小时。
  润针:润滑剂润洗进样针(30~50次上下),去离子水润洗进样针(30~50次上下)。
  安装进样针。
  样品前处理:过滤,真空蒸馏或其他处理。
  样品放置(每瓶放置标样或样品各1ml)。
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